Les chercheurs étudieront bientôt des échantillons de matériaux sur l’ISS. Les matériaux en question sont des alliages super durs et résistants à la corrosion de palladium, de nickel, de cuivre et de phosphore, également appelés verres métalliques. Une entreprise de haute technologie de La Chaux-de-Fonds, qui produit des matériaux pour l’industrie horlogère, est également impliquée.
Ces matériaux ont la couleur de l’or blanc, mais sont durs comme du verre de quartz et présentent en même temps une grande élasticité. Leur surface lisse est exempte de structures cristallines, ce qui rend les matériaux résistants aux sels ou aux acides. Les pièces individuelles, par exemple pour les implants médicaux, peuvent être produites par impression 3D, tandis que les séries plus importantes, par exemple pour les boîtiers de montre, sont fabriquées par moulage par injection. C’est à peu près ainsi que le matériau de leurs rêves est décrit par les scientifiques qui font actuellement des recherches. Ils parlent de verre métallique en vrac.
À l’Empa, Antonia Neels, responsable du Center for X-ray Analytics de l’Empa, travaille depuis environ 15 ans sur ces matériaux mystérieux. Son équipe étudie la structure interne du verre métallique à l’aide de diverses méthodes de rayons X, découvrant ainsi des corrélations avec des propriétés telles que la déformabilité ou le comportement à la rupture. Même pour les professionnels de la science des matériaux, les verres métalliques sont difficiles à résoudre : « Plus nous examinons les échantillons de près, plus les questions se posent », déclare Antonia Neels. Cela stimule d’autant plus l’ambition des chercheurs.
Ensemble dans l’espace
Dans quelques mois, un échantillon de verre métallique sera étudié en microgravité de la Station Spatiale Internationale (ISS). Un groupe de chercheurs avec la participation de l’Empa a préparé les échantillons et les a enregistrés auprès de l’Agence spatiale européenne ESA pour les vols spatiaux. L’alliage spécial est fourni par la société PX Group de La Chaux-de-Fonds, qui produit des matériaux pour l’horlogerie et la technique dentaire. L’équipe comprend également les chercheurs Markus Mohr et Hans-Jörg Fecht de l’Institut des nanosystèmes fonctionnels de l’Université d’Ulm et Roland Logé du Laboratoire de métallurgie thermomécanique de l’EPFL à Neuchâtel.
La production de verre métallique n’est pas entièrement simple : par rapport au verre à vitre, les alliages métalliques spécialement sélectionnés doivent être refroidis jusqu’à cent fois plus rapidement afin que les atomes métalliques ne forment pas de structures cristallines. Ce n’est que lorsque la masse fondue se solidifie extrêmement rapidement qu’elle peut former un verre. Dans l’industrie, de fines feuilles de verre métallique sont produites en pressant la masse fondue entre des tambours en cuivre à rotation rapide. Les chercheurs coulent parfois leurs échantillons dans des moules en cuivre massif, qui dissipe particulièrement bien la chaleur. Mais des pièces plus grandes et solides en verre métallique ne sont pas réalisables avec ces méthodes.
L’impression 3D aide
Une solution possible à ce dilemme est l’impression 3D à l’aide d’un procédé connu sous le nom de procédé à lit de poudre. Une poudre fine de l’alliage souhaité est chauffée pendant quelques millisecondes avec un laser. Les grains métalliques fusionnent avec leurs voisins pour former une sorte de feuille. Ensuite, une fine couche de poudre est placée sur le dessus, le laser fusionne la poudre fraîchement appliquée avec la feuille sous-jacente, et ainsi une pièce tridimensionnelle est progressivement créée à partir de nombreux grains de poudre brièvement chauffés.
Cette méthode nécessite un dosage fin de l’impulsion laser. Si le laser brûle trop faiblement sur la poudre, les particules ne fusionnent pas et la pièce reste poreuse. Si le laser brûle trop fort, il fait également fondre à nouveau les couches inférieures. La fusion multiple permet aux atomes de se réorganiser, formant des cristaux – et c’est la fin du verre métallique.
Les méthodes des rayons X et leur extraordinaire diversité
Au Center for X-ray Analytics de l’Empa, l’équipe d’Antonia Neels a déjà analysé plusieurs de ces échantillons issus d’expériences d’impression 3D. En attendant, les résultats soulèvent toujours de nouvelles questions. « Certaines preuves suggèrent que les propriétés mécaniques des verres ne se détériorent pas, mais au contraire s’améliorent réellement, si l’échantillon contient de petites fractions cristallines », explique Neels. « Maintenant, nous examinons la question de savoir quelle doit être la taille de cette fraction cristalline dans le verre et quel type de cristaux doit se former pour augmenter, par exemple, la souplesse ou la résistance aux chocs du verre à température ambiante. »
Pour suivre la croissance des cristaux dans un environnement autrement amorphe, les experts de l’Empa utilisent une variété de méthodes de rayons X. « Avec un rayonnement de différentes longueurs d’onde, nous pouvons en apprendre davantage sur la structure des parties cristallines, mais aussi déterminer les phénomènes d’ordre proche des atomes dans l’échantillon, en d’autres termes, déterminer les propriétés des liaisons chimiques », explique Neels. De plus, l’analyse par imagerie aux rayons X, connue sous le nom de micro-CT, révèle des détails sur les fluctuations de densité dans l’échantillon. Cela indique une ségrégation de phase et la formation de cristaux. Cependant, les différences de densité entre les régions vitreuses et cristallines sont extrêmement faibles. Un traitement d’image détaillé est donc nécessaire pour visualiser la distribution tridimensionnelle des portions cristallines.
Vol parabolique dans l’Airbus
Mais les échantillons de matériaux de l’imprimante laser 3D ne peuvent à eux seuls résoudre complètement le casse-tête des lunettes métalliques. « Nous devons savoir à quelles températures ces cristaux se forment et comment ils se développent, afin de les utiliser pour définir des processus de fabrication stables », explique Neels, spécialiste des rayons X. Des informations importantes sont fournies par les paramètres thermo-physiques de la masse fondue, tels que la viscosité et la tension superficielle. Les expériences sur l’ISS offrent des conditions idéales pour ces analyses. Les expériences préliminaires se déroulent dans des vols paraboliques.
Dès 2019, les premières gouttelettes de verre métallique ont flotté à titre expérimental. Un Airbus A310 spécialement converti de la société Novespace a effectué un vol en apesanteur avec un échantillon de matériau. À son bord se trouvaient des scientifiques d’Ulm et une petite goutte de verre métallique de la société PX Group à La Chaux-de-Fonds. Le verre métallique étudié par le groupe de recherche est composé de palladium, de cuivre, de nickel et de phosphore. Dans l’expérience appelée TEMPUS (traitement électromagnétique sans creuset en apesanteur), la gouttelette de verre était maintenue en suspension au moyen d’un champ magnétique et chauffée jusqu’à 1500 degrés Celsius par induction. Pendant la phase de refroidissement, deux courtes impulsions de courant d’induction ont fait osciller la gouttelette incandescente. Une caméra a enregistré l’expérience. Après l’atterrissage, l’échantillon de matériau a été analysé au Center for X-ray Analytics de l’Empa.
Pourquoi l’ISS donne plus de résultats
L’analyse de la vidéo du vol parabolique permet de tirer des conclusions sur la viscosité et la tension superficielle de la goutte, des données importantes pour mieux contrôler la production de verres métalliques aux propriétés spécifiques. Mais le temps de microgravité pendant le vol ne dure que 20 secondes, trop peu pour une analyse détaillée. Cela ne peut se faire que sur l’ISS.
Ainsi, un échantillon du même matériau a été enregistré pour un vol dans le module européen COLUMBUS de l’ISS. Le four à lévitation électromagnétique ISS-EML y est installé depuis 2014. Dans chaque cas, 18 échantillons de matériaux volent, sont automatiquement échangés et peuvent être observés par des chercheurs sur Terre via un flux vidéo. Le verre métallique de Suisse ira dans l’espace avec le prochain lot d’échantillons.
Nouveaux procédés de moulage
Les chercheurs prévoient de générer une simulation informatique de la fonte à partir des données beaucoup plus détaillées obtenues pendant le vol spatial. Cela permettra de rassembler toutes les réponses dans un modèle unique grâce à une combinaison d’expériences sur Terre et dans l’espace : A quelle température y a-t-il quelle viscosité et quelle tension de surface ? Quand se forment des cristaux de quelle composition, taille et orientation ? Comment cette structure matérielle interne influence-t-elle les propriétés du verre métallique ? A partir de tous ces paramètres, les chercheurs veulent développer une méthode de fabrication avec le partenaire industriel PX Group, afin de pouvoir produire le matériau convoité sous une forme définie. Il reste donc beaucoup à faire pour les chercheurs en matériaux dans les prochaines années.