Une nouvelle méthode mesure la réponse des matériaux à l’échelle nanométrique à fort grossissement

Le verre de sécurité utilisé dans les pare-brise des limousines et des véhicules militaires doit être dur, solide et incassable, mais aussi mince, à la fois pour la visibilité et pour réduire son poids, une caractéristique particulièrement importante pour les véhicules aérospatiaux. L’utilisation d’un nouveau spinelle en céramique transparent prometteur qui pourrait remplacer le verre de sécurité en couches traditionnel a été la motivation de recherches récentes à l’Université de l’Illinois à Urbana-Champaign qui ont abouti à une nouvelle méthode pour mesurer les changements qui se produisent dans les matériaux, tels que les verres, à la à l’échelle nanométrique.

« Nous avons utilisé un microscope électronique à transmission, qui a été largement utilisé pour l’imagerie de matériaux au niveau moléculaire, granulaire ou sous-granulaire, pour nous aider à comprendre le comportement de ces matériaux, car dans le microscope électronique, la longueur d’onde du faisceau d’électrons peut sonder des distances plus petites que le microscope à lumière visible », a déclaré John Lambros, professeur au Département de génie aérospatial et directeur du Laboratoire d’essai et d’évaluation des matériaux avancés de l’Illinois.

« Au-delà de l’imagerie, cependant, nous voulions transformer le microscope électronique en un instrument de mesure de métrologie plein champ. Des mesures au microscope électronique ont déjà été effectuées, mais uniquement à des points individuels grâce au suivi des particules. Nous avons ajouté des capacités de corrélation d’images numériques que nous avons étendues pour une utilisation dans cet instrument de microscope à très fort grossissement et à haute résolution. »

Lambros a expliqué que les microscopes électroniques apportaient des défis uniques pour la métrologie numérique de corrélation d’images qui devaient être surmontés.

« Parce qu’au lieu d’un faisceau lumineux, vous avez un faisceau d’électrons éclairant l’échantillon, le microscope électronique à transmission est un environnement beaucoup plus difficile. Il est très difficile à utiliser et tout se fait dans le vide », a-t-il déclaré. « L’imagerie est beaucoup plus difficile et les échantillons sont à très petite échelle. »

Les chercheurs ont d’abord broyé par ions un faisceau de courbure à partir d’un gros morceau de dioxyde de silicium, un type de verre, dans l’installation de faisceaux d’ions focalisés du Laboratoire de recherche sur les matériaux. Dans une chambre de dépôt sous vide, un mince film d’or est déposé sur le faisceau. Ensuite, l’échantillon est chauffé et le film continu se décompose en petits îlots, qui offrent un contraste suffisant pour être visibles sur l’échantillon de silice au microscope électronique.

« Avec un microscope électronique à balayage, les images sont de la surface de l’échantillon car le faisceau d’électrons rebondit sur la surface », a déclaré Lambros. « Mais dans le microscope électronique à transmission, le faisceau d’électrons traverse l’échantillon, qui doit être très fin, et la réponse est moyennée sur l’épaisseur. La corrélation d’images numériques dans le SEM est utilisée depuis longtemps car il est tellement plus facile d’obtenir Cela n’a pas été fait avec le TEM, qui a des capacités de grossissement beaucoup plus élevées, et c’est pourquoi nous avons voulu étendre la méthode de corrélation d’images numériques au TEM.

Les chercheurs ont pris des images au fil du temps, jusqu’à 300 secondes, alors que l’échantillon était soumis à une charge de flexion, et ont comparé image par image pour mesurer le mouvement des particules d’or déposées sur la surface.

« La corrélation d’images numériques prend une série d’images des points dorés au fur et à mesure que le chargement progresse. Et en comparant une image à la suivante, vous pouvez cartographier ce qui se passe, et pas seulement autour des bords, mais aussi des caractéristiques internes à l’intérieur de l’échantillon », a déclaré Lambros. mentionné. « Ainsi, dans ce projet, nous avons utilisé le suivi des particules comme vérification ou contrôle, puis nous avons démontré les résultats hautement comparables en utilisant la corrélation d’images numériques dans le TEM. »

Lambros a expliqué qu’avec le suivi des particules, il y a généralement moins de particules suivies, ce qui signifie moins de points de mesure. Et par rapport au DIC, la particule doit se déplacer de plus grandes quantités pour que nous puissions voir le mouvement dans une image.

« Cette étude porte sur le développement de la méthode de corrélation d’images numériques au microscope électronique à transmission. Maintenant que nous avons la confirmation que la méthode fonctionne, nous pouvons la reproduire et l’utiliser pour étudier le comportement à l’échelle nanométrique du matériau spinelle, ce qui était notre intérêt initial, », a déclaré Lambros.

Il a dit qu’ils avaient commencé les études sur le spinelle en plaçant les particules d’or pour créer un motif sur un échantillon de spinelle, mais qu’ils ne l’avaient pas encore essayé au microscope électronique à transmission.

« Le motif fonctionne sur le spinelle, mais il y aura d’autres problèmes avec le spinelle car il est cristallin et les cristaux se comportent très différemment dans le TEM que le verre amorphe », a déclaré Lambros. « En mécanique expérimentale, l’une de nos plus grosses contraintes est que nous regardons principalement ce qui se passe en surface. Nous essayons d’en déduire ce qui se passe à l’intérieur du matériau et c’est une tâche difficile. Cette méthode est vraiment révolutionnaire car maintenant nous allons être capable d’imager les matériaux d’une nouvelle manière et à un grossissement très élevé. »

L’étude, « Mesures de déformation plein champ au microscope électronique à transmission utilisant la corrélation d’images numériques et le suivi des particules », rédigée par AE Ph.D. étudiant Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon et John Lambros, est publié dans Caractérisation des matériaux.