Ein Forscherteam der Aston University hat gezeigt, dass Tischspektrometer Pyrolyse-Bioöle genauso gut analysieren können wie weitaus teurere Hochfeldspektrometer.
Bioöle, die durch intensives Erhitzen (Pyrolyse) industrieller oder landwirtschaftlicher Nebenprodukte entstehen, werden zunehmend als potenzielle Alternativen zu fossilen Brennstoffen angesehen. Die Stabilität und die anschließende Behandlung dieser Bioöle hängt jedoch vollständig von ihrer Zusammensetzung ab; Und da es sich oft um Mischungen aus vielen Dutzenden oder Hunderten verschiedener Verbindungen handelt, ist die Analyse solch komplexer Mischungen nicht einfach – und auch nicht billig.
Dr. Robert Evans, Dozent für physikalische Chemie an der Aston University, erklärt: „Die Zusammensetzung jedes Pyrolyse-Bioöls ist für die zukünftige Verwendung von entscheidender Bedeutung. Wenn das Öl beispielsweise sauerstoffhaltige Chemikalien enthält, wird daraus das Öl.“ korrosiver und es wird instabiler sein. Daher müssen wir insbesondere wissen, ob Carbonylgruppen vorhanden sind – dort, wo Sauerstoff- und Kohlenstoffatome miteinander verbunden sind –, da diese einen großen Einfluss haben können.“
Eine führende Analysemethode ist die Hochfeld-Kernspinresonanzspektroskopie (NMR), die eine detaillierte Aufschlüsselung der Identität und Konzentration der in jeder Probe vorhandenen chemischen Spezies liefert. Diese großen Hochfeld-NMR-Spektrometriegeräte kosten jedoch zwischen 600.000 und 10 Millionen Pfund und erfordern einen Vorrat an teuren Kryogenen und Lösungsmitteln, sodass sie im Allgemeinen nur in den größten Forschungseinrichtungen zu finden sind.
Das Team von Aston unter der Leitung von Dr. Evans machte sich daran, herauszufinden, ob „Niederfeld“- oder Tisch-NMR-Spektrometer Pyrolyseöle gut genug analysieren können, um die erforderlichen detaillierten Informationen zu liefern. Tisch-NMR-Spektrometer verwenden Permanentmagnete, die keine kryogene Kühlung erfordern und daher viel weniger in der Anschaffung und Wartung kosten.
Die Verwendung von Magneten mit geringerer Stärke geht jedoch mit einer geringeren Empfindlichkeit und einer schlechteren Auflösung einher. Sie können zwar als Forschungsinstrumente Verwendung finden, sind aber auch häufig in Lehrlaboren zu finden.
In der Studie, die gemeinsam mit Mitarbeitern der University of Tennessee durchgeführt wurde, wurden Pyrolyseöle aus verschiedenen Pflanzen getestet und die Ergebnisse von Tischspektrometern mit denen von Hochfeldspektrometern und anderen Analysemethoden verglichen. Sie fanden heraus, dass die Schätzungen der Tischmaschine im Vergleich zur Titrationsanalyse für den Gesamtcarbonylgehalt sowie zur passenden Hochfeldspektrometrie zur spezifischen Identifizierung von Carbonylgruppen wie Ketonen, Aldehyden und Chinonen gut abschneiden.
Dr. Evans sagte: „Trotz der bekannten Einschränkungen von Tischspektrometern konnte für diese Proben eine sehr ähnliche Qualität von NMR-Daten erhalten werden, die ausreichen, um die Konzentrationen verschiedener Klassen von Carbonyl-haltigen Spezies genau abzuschätzen. Der Einsatz von Tischspektrometern ermöglicht eine NMR-Analyse.“ Pyrolyseöle viel einfacher, billiger und für ein breiteres Spektrum unterschiedlicher Anwender zugänglicher zu machen.“
„Quantitative Niederfeld-19F-NMR-Analyse von Carbonylgruppen in Pyrolyseölen“ ist veröffentlicht in ChemSusChem.
Mehr Informationen:
Bridget Tang et al., Quantitative Niederfeld-19F-Kernspinresonanzanalyse von Carbonylgruppen in Pyrolyseölen, ChemSusChem (2023). DOI: 10.1002/cssc.202300625