Untersuchung leuchtender Glaströpfchen auf der ISS

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Forscher werden bald Materialproben auf der ISS untersuchen. Bei den Materialien handelt es sich um superharte und korrosionsbeständige Legierungen aus Palladium, Nickel, Kupfer und Phosphor – auch metallische Gläser genannt. Mit dabei ist auch ein Hightech-Unternehmen aus La Chaux-de-Fonds, das Materialien für die Uhrenindustrie herstellt.

Diese Materialien haben die Farbe von Weißgold, sind aber hart wie Quarzglas und weisen gleichzeitig eine hohe Elastizität auf. Ihre glatte Oberfläche ist frei von kristallinen Strukturen, was die Materialien beständig gegen Salze oder Säuren macht. Einzelstücke – zum Beispiel für medizinische Implantate – können im 3D-Druck hergestellt werden, größere Serien – zum Beispiel für Uhrengehäuse – werden im Spritzguss hergestellt. So ungefähr wird der Stoff ihrer Träume von den derzeit forschenden Wissenschaftlern beschrieben. Sie sprechen von massivem metallischem Glas.

An der Empa beschäftigt sich Antonia Neels, Leiterin des Zentrums für Röntgenanalytik der Empa, seit rund 15 Jahren mit diesen mysteriösen Materialien. Ihr Team untersucht mit verschiedenen Röntgenmethoden die innere Struktur von metallischem Glas und entdeckt dabei Zusammenhänge mit Eigenschaften wie Verformbarkeit oder Bruchverhalten. Selbst für Fachleute in der Materialwissenschaft sind metallische Gläser eine harte Nuss: „Je genauer wir uns die Proben ansehen, desto mehr Fragen tauchen auf“, sagt Antonia Neels. Das spornt den Ehrgeiz der Forscher umso mehr an.

Gemeinsam ins Weltall

In wenigen Monaten wird eine Probe aus metallischem Glas in der Mikrogravitation der Internationalen Raumstation (ISS) untersucht. Eine Forschergruppe mit Empa-Beteiligung hat die Proben präpariert und bei der Europäischen Weltraumorganisation ESA für den Weltraumflug registriert. Zugeliefert wird die Speziallegierung von der Firma PX Group aus La Chaux-de-Fonds, die Materialien für die Uhrenindustrie und Dentaltechnik herstellt. Zum Team gehören auch die Forscher Markus Mohr und Hans-Jörg Fecht vom Institut für Funktionelle Nanosysteme der Universität Ulm sowie Roland Logé vom Labor für Thermomechanische Metallurgie der EPFL in Neuchâtel.

Die Herstellung von metallischem Glas ist nicht ganz einfach: Im Vergleich zu Fensterglas müssen die speziell ausgewählten Metalllegierungen bis zu hundertmal schneller abgekühlt werden, damit die Metallatome keine kristallinen Strukturen bilden. Nur wenn die Schmelze extrem schnell erstarrt, ist sie dazu in der Lage ein Glas formen. In der Industrie werden dünne Scheiben aus metallischem Glas hergestellt, indem die Schmelze zwischen schnell rotierenden Kupfertrommeln gepresst wird. Forscher gießen ihre Proben teilweise in Formen aus massivem Kupfer, das die Wärme besonders gut ableitet. Größere, massive Werkstücke aus metallischem Glas sind mit diesen Verfahren jedoch nicht realisierbar.

3D-Druck hilft

Ein möglicher Ausweg aus dem Dilemma ist der 3D-Druck im sogenannten Pulverbettverfahren. Ein feines Pulver der gewünschten Legierung wird mit einem Laser für wenige Millisekunden erhitzt. Die Metallkörner verschmelzen mit ihren Nachbarn zu einer Art Folie. Darauf wird dann eine dünne Pulverschicht aufgetragen, der Laser verschmilzt das frisch aufgetragene Pulver mit der darunter liegenden Folie und so entsteht nach und nach aus vielen kurz erhitzten Pulverkörnern ein dreidimensionales Werkstück.

Dieses Verfahren erfordert eine feine Dosierung des Laserpulses. Brennt der Laser zu schwach auf das Pulver, verschmelzen die Partikel nicht miteinander und das Werkstück bleibt porös. Brennt der Laser zu stark, schmilzt er auch die unteren Schichten wieder auf. Durch das mehrfache Schmelzen können sich die Atome neu anordnen und Kristalle bilden – und das ist das Ende von metallischem Glas.

Röntgenverfahren und ihre außergewöhnliche Vielfalt

Am Zentrum für Röntgenanalytik der Empa hat das Team von Antonia Neels bereits mehrere solcher Proben aus 3D-Druck-Experimenten analysiert. Dabei werfen die Ergebnisse immer wieder neue Fragen auf. „Einige Hinweise deuten darauf hin, dass sich die mechanischen Eigenschaften der Gläser nicht verschlechtern, sondern im Gegenteil sogar verbessern, wenn die Probe kleine kristalline Anteile enthält“, sagt Neels. „Jetzt gehen wir der Frage nach, wie groß dieser Kristallanteil im Glas sein muss und welche Art von Kristallen sich bilden müssen, um etwa die Biegsamkeit oder Schlagfestigkeit des Glases bei Raumtemperatur zu erhöhen.“

Um das Kristallwachstum in einer ansonsten amorphen Umgebung zu verfolgen, setzen Empa-Experten verschiedene Röntgenmethoden ein. „Mit Strahlung unterschiedlicher Wellenlängen können wir etwas über die Struktur der kristallinen Anteile lernen, aber auch Nahordnungsphänomene der Atome in der Probe bestimmen – also die Eigenschaften der chemischen Bindungen bestimmen“, erklärt Neels. Darüber hinaus enthüllt die bildgebende Röntgenanalyse, die sogenannte Mikro-CT, Details über Dichteschwankungen in der Probe. Dies weist auf Phasentrennung und Kristallbildung hin. Die Dichteunterschiede zwischen den glasigen und kristallinen Bereichen sind jedoch äußerst gering. Daher ist eine detaillierte Bildverarbeitung erforderlich, um die dreidimensionale Verteilung der kristallinen Anteile sichtbar zu machen.

Parabelflug im Airbus

Doch Materialproben aus dem 3D-Laserdrucker allein können das Rätsel der metallischen Brille nicht vollständig lösen. „Wir müssen wissen, bei welchen Temperaturen sich diese Kristalle bilden und wie sie wachsen – um daraus stabile Herstellungsprozesse zu definieren“, erklärt Röntgenspezialist Neels. Wichtige Informationen liefern thermophysikalische Parameter der Schmelze wie Viskosität und Oberflächenspannung. Experimente auf der ISS bieten ideale Bedingungen für diese Analysen. Vorversuche finden in Parabelflügen statt.

Bereits 2019 schwebten experimentell die ersten Tröpfchen aus metallischem Glas. Ein speziell umgebauter Airbus A310 der Firma Novespace flog mit einer Materialprobe einen Schwerelosigkeitsflug. An Bord waren Wissenschaftler aus Ulm und ein kleiner, metallischer Glastropfen der Firma PX Group in La Chaux-de-Fonds. Das metallische Glas, das die Forschungsgruppe untersucht, besteht aus Palladium, Kupfer, Nickel und Phosphor. In dem Experiment namens TEMPUS (tiegelfreie elektromagnetische Verarbeitung unter Schwerelosigkeit) wurde der Glastropfen mittels eines Magnetfelds in der Schwebe gehalten und per Induktion auf 1500 Grad Celsius erhitzt. Während der Abkühlphase brachten zwei kurze Induktionsstromimpulse den leuchtenden Tropfen zum Schwingen. Eine Kamera zeichnete das Experiment auf. Nach der Landung wurde die Materialprobe im Zentrum für Röntgenanalytik der Empa analysiert.

Warum die ISS mehr Ergebnisse liefert

Die Analyse des Videos vom Parabelflug lässt Rückschlüsse auf die Viskosität und Oberflächenspannung des Tropfens zu – wichtige Daten, um die Herstellung von metallischen Gläsern mit bestimmten Eigenschaften besser steuern zu können. Doch die Zeit der Schwerelosigkeit während des Fluges dauert nur 20 Sekunden – zu wenig für eine detaillierte Analyse. Das geht nur auf der ISS.

So wurde nun eine Probe des gleichen Materials für einen Flug im europäischen COLUMBUS-Modul der ISS angemeldet. Seit 2014 ist dort der elektromagnetische Schwebeofen ISS-EML installiert. Jeweils 18 Materialproben fliegen mit, werden automatisch ausgetauscht und können per Videostream von Forschern auf der Erde beobachtet werden. Das metallische Glas aus der Schweiz wird mit der nächsten Probencharge ins All fliegen.

Neue Gießverfahren

Aus den weitaus detaillierteren Daten des Weltraumfluges wollen die Forscher eine Computersimulation der Schmelze erstellen. Diese wird durch eine Kombination von Experimenten auf der Erde und im Weltraum alle Antworten in einem einzigen Modell zusammenführen: Bei welcher Temperatur herrscht welche Viskosität und Oberflächenspannung? Wann bilden sich Kristalle welcher Zusammensetzung, Größe und Orientierung? Wie beeinflusst diese innere Materialstruktur die Eigenschaften des metallischen Glases? Aus all diesen Parametern wollen die Forscher gemeinsam mit dem Industriepartner PX Group ein Herstellungsverfahren entwickeln, um das begehrte Material in definierter Form herstellen zu können. Für die Materialforscher gibt es also in den nächsten Jahren noch viel zu tun.

Bereitgestellt von der Eidgenössischen Materialprüfungs- und Forschungsanstalt

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