Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie-Analyse von Halbleiter-Nanokristallen

Halbleiter-Nanokristalle unterschiedlicher Größe und Form können die optischen und elektrischen Eigenschaften von Materialien bestimmen. Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie (LCTEM) ist eine neue Methode, um chemische Umwandlungen im Nanobereich zu beobachten und die genaue Synthese von Nanostrukturen mit erwarteten Strukturmerkmalen zu informieren. Forscher untersuchen die Reaktionen von Halbleiter-Nanokristallen mit der Methode, um die hochreaktive Umgebung zu untersuchen, die während des Prozesses durch Flüssigkeitsradiolyse erzeugt wird.

In einem neuen Bericht, der jetzt in veröffentlicht wurde Wissenschaftliche Fortschritte, Cheng Yan und ein Forschungsteam in Chemie und Materialwissenschaften an der University of California Berkeley und dem Leibniz-Institut für Oberflächentechnik, Deutschland, machten sich den Radiolyseprozess zunutze, um die Einzelpartikel-Ätzbahn von prototypischen Halbleiter-Nanomaterialien zu ersetzen. Bleiselenid-Nanoröhren, die während der Arbeit verwendet wurden, stellten eine isotrope Struktur dar, um die kubische Form für das Ätzen durch einen Schicht-für-Schicht-Mechanismus beizubehalten. Die anisotropen pfeilförmigen Cadmiumselenid-Nanostäbchen behielten polare Facetten mit Cadmium- oder Selenatomen bei. Die Bahnen der Transmissions-Flüssigkeitszellen-Elektronenmikroskopie zeigten, wie die Reaktivität spezifischer Facetten in flüssigen Umgebungen die nanoskaligen Formtransformationen von Halbleitern steuerte.

Optimierung der Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie (LCTEM)

Halbleiter-Nanokristalle enthalten breit abstimmbare optische und elektrische Eigenschaften, die von ihrer Größe und Form abhängen vielfältige Anwendungsmöglichkeiten. Materialwissenschaftler haben die Reaktivität spezifischer Bulk-Kristallfacetten gegenüber Wachstums- und Ätzreaktionen charakterisiert, um die willkürlichsten Muster in der Top-down-Bulk-Halbleiterverarbeitung zu entwickeln. Die vielen Facetten von Nanokristallen und deren Reaktionsmechanismus machen sie für die direkte Untersuchung interessant. Die Thermodynamik kolloidaler Nanokristalle kann die sie definierenden organisch-anorganischen Grenzflächen beeinflussen. Die Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie bietet die erforderliche Raum-Zeit-Auflösung, um Dynamiken im Nanobereich zu beobachten, wie z Selbstmontageprozess. Das Team schob daher eine wässrige Tasche mit Nanokristallen zwischen die ultradünnen Kohlenstoffschichten von zwei Transmissionselektronenmikroskopie-Gittern und verwendete sie Tris(hydroxymethyl)aminomethanhydrochlorid (Tris·HCl), ein organisches Molekül zur Regulierung des Ätzens von empfindlichen Halbleiter-Nanokristallen.

Bestehende Forschungen zu LCTEM und Nanokristallen sind auf Edelmetalle beschränkt, da sie die chemische Umgebung während der Radiolyse nicht regulieren können, wodurch sich reaktive Materialien zersetzen. Jüngste Forschungen deuten darauf hin, dass dies möglich ist neue Umgebungen entwerfen für LCTEM, um Einzelpartikel-Ätzbahnen von reaktiven Nanokristallen zu beobachten. Während der Experimente regulierte das Tris·HCl-Additiv das elektrochemische Potential des Ätzprozesses, und das Team verwendete kinetische Modellierung, um die Konzentration und das elektrochemische Potential der Aminradikalspezies in der Flüssigzelle abzuschätzen.

Konzeptioneller Beweiß

Als Proof of Concept erhielten die Wissenschaftler repräsentative Transmissionselektronenmikroskopie-Bilder eines Bleiselenid-Nanowürfels im Vakuum und sammelten eine Zeitserie von Bildern während des Schicht-für-Schicht-Ätzens Blei Selenid Nanokristalle. Das Ergebnis der LCTEM-Bildgebung zeigte die Bildung einer Substanz mit höherem Bildkontrast um die Bleiselenid-Nanokristalle herum als Produkt von Ätzreaktionen, es scheint, dass Selen während des Ätzprozesses oxidiert und in der Flüssigkeit dispergiert wurde, um die Bildung zu erleichtern Bleichlorid, mit Chloridionen in der Bleitasche. Im Vergleich zum kubischen Gitter von Bleiselenid Wurzit Cadmiumselenid wies ein anisotropes Gitter mit abwechselnden Schichten von Cadmium- und Selenatomen auf. Während des Wachstums von Wurzit-Cadmiumselenid-Nanokristallen binden die Tensidliganden günstig an die Cadmiumregionen, um das schnelle Wachstum der Selenregionen zu erleichtern.

Yanet al. präsentierten die Struktur von Cadmiumselenid-Nanostäbchen, die über aufgelöst wurden ringförmige Dunkelfeld-Rastertransmissionselektronenmikroskopie mit hohem Winkel im Vakuum. Die Wissenschaftler erzeugten die Bilder, indem sie Elektronen sammelten, die von Atomen in dem Material in hohen Winkeln gestreut wurden, um einen Massen-Dicke-Bildkontrast zu entwickeln, bei dem Cadmium heller war als Selen. Das Team führte in ähnlicher Weise Ätzexperimente vor Ort durch auf pfeilförmigen Cadmiumselenid-Nanostäbchen.

Ausblick

Auf diese Weise nutzten Cheng Yan und Kollegen die Flüssigzellen-Elektronenmikroskopie (LCTEM), um die Möglichkeit aufzuzeigen, die Facetten-abhängige Reaktivität von kolloidalen Nanokristallen im Nanomaßstab direkt zu untersuchen. Die Methode bot im Gegensatz zu klassischen Methoden kontinuierliche Strukturverläufe in Echtzeit. Bestehende Forschungen hatten bereits die Wirkung des Einschlusses oder der Entfernung von Liganden auf die Selbstorganisation und das Einätzen von Nanokristallen hervorgehoben LCTEM-Experimente.

Das Team zeigte, wie empfindliche Nanomaterialien wie Bleiselenid mit LCTEM untersucht werden können, und betonte die Aufnahme organischer Zusatzstoffe wie Tris·HCl to regulieren die radiolytische Redoxumgebung in der Flüssigzellen-Elektronenmikroskopie. Zukünftige Studien können das Potenzial ermöglichen, Echtzeitinformationen über die Umwandlung einer Reihe von funktionellen Nanostrukturen mit zunehmender Komplexität unter Verwendung von Kern/Schale-Nanokristallen sowie solchen, die über anorganisch-organische Grenzflächen zusammengesetzt werden, zu gewinnen.

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