Eine Methode zur Analyse winziger, komplexer Kristalle

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Die atomare Struktur fester Stoffe lässt sich oft schnell, einfach und sehr genau mit Röntgenstrahlen analysieren. Voraussetzung dafür ist allerdings, dass Kristalle der entsprechenden Substanzen vorhanden sind. Der Chemiker Professor Oliver Oeckler von der Universität Leipzig und sein Team entwickeln Methoden, um dies auch für sehr kleine Kristalle zu ermöglichen, die mit bloßem Auge nicht sichtbar sind.

Dazu gehören Phosphoroxidnitride, die aus Phosphor, Stickstoff und Sauerstoff bestehen und in der Natur nicht vorkommen. Dieser neuartigen Verbindungsklasse werden ungewöhnliche Eigenschaften zugeschrieben, die aufgrund ihrer ungewöhnlichen Strukturen bisher nur schwer zugänglich waren.

Gemeinsam mit Prof. Dr. Wolfgang Schnick von der Ludwig-Maximilians-Universität München haben Oeckler und sein Team eine Methode entwickelt, die es in über einem Jahrzehnt Forschung ermöglichte, die komplexe Kristallstruktur neuer Phosphoroxidnitride zu bestimmen. Ihre Ergebnisse haben die Wissenschaftler gerade in veröffentlicht Chemie – Eine europäische Zeitschrift.

Bei der Analyse der Kristallstruktur spielt die Kombination aus Elektronenmikroskopie und Synchrotronstrahlung – besonders intensiver Röntgenstrahlung, die mit einem speziellen Verfahren in einer Großforschungsanlage erzeugt wird – eine entscheidende Rolle. Die Analyse von Phosphoroxidnitrid zeigt jedoch, dass dies manchmal nicht ausreicht.

Die Substanz, die beispielsweise in zukünftigen Studien die Basis für neuartige Leuchtstoffe bilden könnte, wurde bereits 2014 erstmals hergestellt, ihre Struktur ist aber noch nicht aufgeklärt, weil sie bisher als schwer zugängliche Verbindungsklasse galt Zugang. Daniel Günther, Doktorand in Oecklers Arbeitsgruppe, konnte das Rätsel nun gemeinsam mit seinem Mentor lösen.

„Das lag nicht an den Daten, sondern an einem Trick der Natur. Wir sprechen nicht nur von einer Substanz, sondern von drei sehr komplizierten, ineinander verwachsenen Verbindungen“, erklärt Günther, der Erstautor der Studie ist.

Ausschnitte der atomaren Anordnungen bildeten eine Art Baukastensystem, aus dem komplizierte und auch ungeordnete Strukturen entstehen können.

„Eine solche Untersuchung erfordert eine äußerst akribische Arbeit, für die nur wenige Mitarbeiter die nötige Geduld und Konzentration aufbringen können. Ohne ein Forschungs-Sabbatical und eine so engagierte Mitarbeiterin hätte es wahrscheinlich nicht funktioniert. Die meisten Menschen wären entsetzt gewesen.“ von auf den ersten Blick ‚unauswertbaren‘ Daten und hätte es nie wieder erwähnt“, sagt Oliver Oeckler.

Er weist darauf hin, dass es hier nicht nur auf die Struktur der Oxonitridophosphate ankommt, die die Forscher sehr interessant finden, sondern auch auf die Analysemethode. Das in ihrem Artikel beschriebene Verfahren könnte verwendet werden, um ähnliche analytische Probleme mit völlig anderen Substanzen zu lösen.

Mehr Informationen:
Daniel Günther et al, Modulares Prinzip für komplexe ungeordnete tetraedrische Gerüste in abgeschreckten Hochdruckphasen von Phosphoroxidnitriden, Chemie – Eine europäische Zeitschrift (2023). DOI: 10.1002/chem.202203892

Zur Verfügung gestellt von der Universität Leipzig

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